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所谓真空冷冻干燥就是将含水物质,经预处理后,在-30℃急速冷冻和真空环境下,使其中的水份从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的干燥方法。真空冷冻干燥机就是利用升华的原理进行干燥的一种技术。它将被干燥的物质放在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,让冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出从而得到的产物称作冻干物。
工作原理:
液态→固态→气态的过程。在冻干过程中,溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”,两颗粒间的相对位置已经被固定下来,并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力。随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少,但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化,直至“固态桥”完全消失。
使用方法:
1、打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2、按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3、启动制冷机,预冷30分钟以上;
4、将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5、待气压数显稳定后,记录温度和气压数值;
6、记录停机前的温度和气压数值;
7、使用完之后,按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
8、气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
9、关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,关闭总电源开关;
10、等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
影响真空冷冻干燥机速率的因素:
1、干燥室内压力
干燥室内压力高低影响到传热和传质的速率,就传质而言,压力越低越好,而对于传热来说,压力越高越好。传质速率的大小,主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力所决定,要提高干燥层中水蒸气的逸出速率,一是提高升华界面的温度,使界面水蒸气压增大;二是提高干燥室的真空度,降低干燥层表面的蒸汽压。
2、传热方式传热方式
按传统的分类可划分为:传导、对流、热辐射和介质加热(微波加热)。由于升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递,因此,通过何种传热方式将热量更为有效地传给物料,对干燥速率有较大的影响。
3、物料的形态与组分
根据物料的形态通常分为固体和液体。固体的形态和液体的浓度对冷冻干燥速率的影响较大。
4、预冻速率
冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程具有以下差别:速冻产生的冰晶较小,慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华,小的冰晶不利于升华,快速冻结导致升华速率低,解吸速率快;慢速冻结导致升华速率快,解析速率慢。
5、装量